.

0 (hodnocen0 x )

(11) Půjčeno:22x 

BK

Praha : SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1990

384 s.

ISBN 80-03-00569-8

000004033

PŘEDMLUVA 10 // I ÚVOD 13 // 1.1 Charakteristika a rozdělení separačních metod 15 // 1.2 Termodynamika a účinnost separace 17 // 1.3 Separačni metody založené na fázových rovnováhách 18 // 1.3.1 Destilace 18 // 1.3.2 Separace na molekulových sítech 21 // 1.3.3 Ostatní metody založené na fázových rovnováhách 22 // 1.4 Metody založené na rozdílech v rychlosti migrace 23 // 1.4.1 Separace přes polopropustnou membránu 23 // 1.4.2 Separace v silovém poli 24 // 2 EXTRAKCE 27 // 2.1 Interakce rozpuštěné látky s rozpouštědlem a jeho volba. Distribuční rovnováha 27 // 2.2 Extrakce tuhé látky kapalinou 30 // 2.3 Extrakce z kapaliny do kapaliny 31 // 2.3.1 Extrakce organických látek 31 // 2.3.2 Extrakce anorganických látek 32 // 2.3.2.1 Extrakce kovových chelátů 32 // 2.3.2.2 Extrakce iontových asociátů 37 // 2.4 Volba podmínek extrakce pro dělení 39 // 2.5 Praktické provedení extrakce 41 // 3 ZÁKLADY CHROMATOGRAFIE 44 // 3.1 Základní principy chromatografického procesu 45 // 3.1.1 Základní pojmy a definice 47 // 3.2 Principy separace 48 // 3.2.1 Adsorpčni chromatografíe 49 // 3.2.2 Plynová rozdělovači (partični) chromatografíe 51 // 3.2.3 Kapalinová rozdělovači (partiční) chromatografíe 53 // 3.2.4 Gelová permeační chromatografíe 54 // 3.2.5 Iontově výměnná chromatografíe 56 // 3.2.6 Afmitní chromatografíe 57 // 3.3 Kinetická teorie chromatografického procesu 58 // 3.3.1 Teorie chromatografického patra 58 // 3.3.2 Tvar elučni křivky 60 // 3.3.3 Počet teoretických pater a výškový ekvivalent teoretického patra 61 // 3.3.4 Rovnice van Deemterova a Giddingsova 63 // 3.3.5 Rozlišení 69 // 3.4 Separačni proces a jeho ovlivnění 71 // 5 // 3.4.1 Termodynamický aspekt separačního procesu 72 // 3.4.2 Kinetický aspekt separačniho procesu 74 //

3.4.3 Kapacita chromatografického systému 75 // 4 DETEKCE, MOŽNOSTI JEJÍHO ZLEPŠENÍ. ZPRACOVÁNÍ SIGNÁLU A VYHODNOCOVÁNÍ VÝSLEDKU 77 // 4.1 Detekční systémy 77 // 4.1.1 Odezva detektoru 78 // 4.1.2 Citlivost, šum a minimální detegovatelné množství 80 // 4.1.3 Záznamové a vyhodnocovací zařízení 81 // 4.2 Kvalitatívni analýza 83 // 4.3 Kvantitativní analýza 86 // 4.3.1 Měření plochy píku 86 // 4.3.2 Určení obsahu složky v analyzovaném vzorku 87 // 4.3.3 Přesnost a správnost analýz 90 // 4.4 Derivatizace, reakční chromatografie 91 // 4.4.1 Derivatizačni techniky 93 // 4.4.2 Derivatizace v plynové chromatografii 93 // 4.4.2.1 Významnější derivatizačni reakce využívané při plynově chromatografické analýze 94 // 4.4.3 Derivatizace a reakční chromatografie v HPLC 96 // 4.4.3.1 Teorie toku mobilní fáze derivatizačním mikroreaktorem 100 // 4.4.3.2 .Významnější derivatizačni činidla a reakce využívané v kapalinové chromatografii 102 // 5 OPTIMALIZACE PODMÍNEK PRO CHROMATOGRAFICKOU ANALÝZU . 106 // 5.1 Cíle optimalizace a způsoby hledání optimálních parametrů 106 // 5.2 Kritéria separace 107 // 5.3 Nejdůležitější optimalizační postupy 109 // 5.3.1 Postupná optimalizace podmínek separace simplexovou metodou 109 // 5.3.2 Metoda okénkových diagramů 110 // 5.3.3 Současná optimalizace většího počtu experimentálních parametrů 111 // 5.3.4 Teoretické (deterministické)metody 113 // 5.4 Matematické rozlišení vzájemně se překrývajících piků 113 // 6 PLYNOVÁCHROMATOGRAFIE 116 // 6.1 Teoretické základy plynové chromatografie 116 // 6.1.1 Proudění plynu chromatografickou kolonou 117 // 6.1.1.1 Tok plynu kapilární kolonou 117 // 6.1.1.2 Tok plynu v kolonách s pórovitou náplní 118 // 6.1.1.3 Základní vztahy pro tok plynu chromatografickou kolonou při izotermické analýze 119 //

6.1.1.4 Základní vztahy pro tok plynu chromatografickou kolonou při programované teplotě s lineárním gradientem 122 // 6.1.2 Látková bilance solutu v chromatografické koloně 123 // 6.1.3 Eluční charakteristiky 123 // 6.1.3.1 Eluční charakteristiky naměřené za izotermických podmínek 124 // 6.1.3.2 Eluční charakteristiky při programované teplotě 125 // 6.1.4 Termodynamické základy plynové chromatografie 126 // 6.1.4.1 Chromatografie plyn-kapalina 126 // 6.1.4.2 Chromatografie plyn-adsorbent 130 // 6.1.5 Rozmývání zóny solutu v plynové chromatografii 131 // 6.1.5.1 Rozmývání zón v kolonách s náplní při izotermické analýze 132 // 6.1.5.2 Rozmývání zón v kapilárních kolonách při izotermické analýze 133 // 6 // 6.1.5.3 Rozmývání zónysolutupři programované teplotě 133 // 6.2 Základní části plynového chromatografu 134 // 6.2.1 Nosný plyn 135 // 6.2.2 Regulace tlaku a průtoku nosného plynu 137 // 6.2.3 Dávkovací systémy 138 // 6.3 Chromatografickékolony 140 // 6.3.1 Adsorbenty 142 // 6.3.2 Stacionární kapaliny 142 // 6.3.2.1 Klasifikace stacionárních kapalin 143 // 6.3.2.2 Selektivita stacionárních kapalin 144 // 6.3.2.3 Polarita stacionárních kapalin 144 // 6.3.3 Nosiče stacionární kapaliny 146 // 6.3.4 Příprava náplňových kolon 148 // 6.3.5 Příprava kapilárních kolon 148 // 6.3.5.1 Příprava kapilárních kolon typu WCOT 148 // 6.3.5.2 Příprava kapilárních kolon s pórovitou vrstvou 149 // 6.4 Termostaty 150 // 6.5 Detektory 151 // 6.5.1 Tepelně vodivostní detektor (TCD) 151 // 6.5.2.Io nizační detektory 153 // 6.5.2.1 Plamenový ionizační detektor (FID) 154 // 6.5.2.2 Termoionizační detektor (TID, AFID) 157 // 6.5.2.3 Detektor elektronového záchytu (ECD) 159 // 6.5.2.4 Heliový a argonový detektor (HeD, ArD) 161 // 6.5.3 Selektivní detektory 161 //

6.6 Zpracování signálu detektoru 162 // 6.7 Kvalitativní analýza 163 // 6.7.1 Využití elučních dat k identifikaci složek ve vzorku 163 // 6.7.1.1 Izotermická analýza 165 // 6.7.1.2 Analýza s programovanou teplotou 168 // 6.7.2 Charakteristika složek ve vzorku selektivními detektory 168 // 6.7.3 Charakteristika složek ve vzorku kombinaci plynové chromatografie s metodami // klasické organické analýzy 169 // 6.7.4 Identifikace složek vzorku spojením dvou nebo více chromatografických kolon . 170 // 6.7.5 Identifikace složek vzorku kombinaci plynové chromatografie s jinými chromatografickými technikami 170 // 6.8 Kvantitativní analýza 172 // 6.9 Hodnoceni separační účinnosti chromatografických kolon 175 // 6.9.1 Izotermická analýza 175 // 6.9.2 Analýza s programovanou teplotou 177 // 6.10 Využití plynové chromatografie v praxi 178 // 6.10.1 Analytická plynováchromatografie 178 // 6.10.2 Preparativni plynová chromatografie 179 // 6.10.3 Nadkritická parní chromatografie (SFC) 182 // 6 . 0.4 Fyzikálně chemické aplikace plynové chromatografie 185 // 6.1 I Optimalizace pracovních podmínek v plynové chromatografii 189 // 7 KAPALINOVÁ CHROMATOGRAFIE 191 // 7.1 Úvod, rozdělení metod kapalinové chromatografie 191 // 7.2 Kapalinová chromatografie v plošném uspořádání . 192 // 7.2.1 Instrumentace a materiály užívané v papírové a tenkovrstvé chromatografii 193 // 7.2.2 Volba stacionární a mobilní fáze v papírově a tenkovrstvé chromatografii 196 // 7.2.2.1 Volba rozpouštědlového systému v papírové chromatografii 196 // 7.2.2.2 Volba sorbentu a rozpouštědlového systému v tenkovrstvé chromatografii 198 // 7.2.3 Detekční systémy v papírové a tenkovrstvé chromatografii 200 // 7.2.4 Využití chromatografie v plošném uspořádání v technické praxi 201 //

7.3 Kapalinová kolonová chromatografie v klasickém uspořádání 201 // 7.4 Vysokoúčinná kapalinová kolonová chromatografie 202 // 7.4.1 Úvod 202 // 7.4.2 Teorie toku mobilní fáze kolonou 203 // 7.4.3 Instrumentace ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii 206 // 7.4.3.1 Sestava kapalinového chromatografu 206 // 7.4.3.2 Čerpadla mobilní fáze 207 // 7.4.3.3 Tvorba gradientu mobilnífáze 210 // 7.4.3.4 Zařízení pro dávkováni vzorků 211 // 7.4.3.5 Chromatografické kolony a jejich náplně 213 // 7.4.3.6 Detektory ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii 219 // 7.4.3.7 Pomocná zařízení 225 // 7.4.4 Chromatografické systémy, popis retence a mechanismus separace 228 // 7.4.4.1 Chromatografie v systému kapalina-kapalina 228 // 7.4.4.2 Chromatografie na polárních adsorbentech 234 // 7.4.4.3 Chromatografie v systémech s obrácenými fázemi 241 // 7.4.4.4 Chromatografie na středně polárních chemicky vázaných fázích 244 // 7.4.4.5 Chromatografie na měničích iontů, iontová chromatografie 245 // 7.4.4.6 Chromatografie iontových párů 249 // 7.4.4.7 Využití tvorby komplexů v kapalinové chromatografii 250 // 7.4.5 Volba pracovních podmínek a optimalizace vysokoúčinné kapalinové chromatografie 251 // 7.4.5.1 Volba chromatografického systému 252 // 7.4.5.2 Optimalizace pracovních podmínek (časově stálých) 254 // 7.4.5.3 Programovaná změna pracovních podmínek a optimalizace časového programu 262 // 7.4.5.4 Stopová analýza 270 // 7.4.5.5 Analýza složitých směsí, úprava vzorků 271 // 7.4.6 Speciální techniky 272 // 7.4.6.1 Mikrokolonová kapalinová chromatografie 272 // 7.4.6.2 Preparativní kapalinová chromatografie 274 // 7.4.6.3 Chromatografie optických izomerů 275 // 7.4.6.4 Gelová chromatografie 276 // 7.4.6.5 Afinitní chromatografie 284 //

8 SPOJENÍ CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD 287 // 8.1 Spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC MS) 287 // 8.1.1 Hmotnostní spektrometry 288 // 8.2 Chromatografický vstup hmotnostního spektrometru 292 // 8.2.1 Molekulové separátory 293 // 8.2.2 Další podmínky pro práci molekulových separátorů 294 // 8.3 Chromatogramy a hmotnostní spektra v technice GC MS 294 // 8.3.1 Chromatogramy v technice GC MS 295 // 8.3.2 Hmotnostní spektra v technice GC MS 295 // 8.3.3 Fragmentografie a hmotnostní chromatogramy 296 // 8.4 Interpretace hmotnostních spekter 297 // 8.5 Aplikace techniky GC MS 298 // 8.6 Spojení kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (LC MS) 299 // 8.6.1 Principy přímého spojení LC MS 299 // 8.7 Spojeni kapalinové chromatografie se spektrometrií nukleární magnetické rezonance // (LC/NMR) 302 // 8.8 Spojeni kapalinové chromatografie s infračervenou spektroskopií (LC/FTIR) .302 // 8.9 Spojení kapalinové chromatografie se spektroskopii v ultrafialové a viditelné oblasti // (LC/UV-VIS) 303 // 9 ELEKTROMIGRAČNÍ ZPŮSOBY ANALÝZY 305 // 9.1 Základní principy 305 // 9.2 Zónová elektroforéza 306 // 9.3 Elektroforéza s pohyblivým rozhraním 307 // 9.4 Izoelektrická fokusace 307 // 9.5 Izotachoforéza 307 // 9.5.1 Výběr systému elektrolytů 308 // 9.5.2 Optimalizace separačního procesu 310 // 9.5.3 Přístrojová technika v kapilární izotachoforéze 312 // 9.5.4 Kvalitativní analýza 313 // 9.5.5 Kvantitativní analýza 314 // 10 PŘÍPRAVA VZORKU KE STOPOVÉ ANALÝZE 317 // 10.1 Odběr vzorků — obecná charakteristika 319 // 10.2 Koncentrační techniky a úprava vzorků 320 // 10.2.1 Extrakčnitechniky 321 // 10.2.1.1 Extrakce tuhou látkou .. sorbentem : 321 // 10.2.1.2 Extrakce kapalinou 323 // 10.2.1.3 Extrakce plynem — analýza „head space" 324 //

10.2.2 Vymrazovací (kryogenní) techniky obohacování 328 // 10.2.3 Metody využívající chemické reakce — aplikace reakční chromatografie 329 // I I ANALYTICKÉ VYUŽITÍ SEPARAČNÍCH METOD V TECHNICKÉ PRAXI . 330 // 12 OTÁZKY, PŘÍKLADY, VÝPOČTY 349 // 13 SEZNAM ČASTO POUŽÍVANÝCH SYMBOLŮ A ZAVEDENÁ TERMINOLOGIE 360 // 14 CIZOJAZYČNÉ EKVIVALENTY NEJFREKVENTOVANĚJŠÍCH VÝRAZŮ .. 365 // 15 SEZNAM DOPORUČENÉ LITERATURY 370