.

0 (hodnocen0 x )

(0.3) Půjčeno:1x 

BK

Praha : Academia, 1989

164 s. : il.

ISBN 80-200-0096-8

000054936

Předmluva 8 // Seznam nejdůležitějších symbolů a zkratek 10 // 1. Úvod 13 // 1.1. Vývoj NMR spektroskopie 13 // 1.2. Kvalitativní a kvantitativní NMR spektroskopie 17 // 2. Základní vztahy v NMR spektroskopii 20 // 2.1. Nukleární magnetická rezonance 20 // 2.2. Pulsní NMR spektroskopie s Fourierovou transformací 24 // 2.3. NMR spektrum 2 7 // 3. Relaxace 30 // 3.1. Vlastnosti měřeného systému 31 // 3.2. Spektrální hustota a autokorelační funkce 31 // 3.3. Relaxační časy a Tj // 3.4. Aditivita relaxačních časů 36 // 3.5. Solomonovy rovnice a nukleární Overhauserův efekt 40 // 3.6. Závěry pro kvantitativní NMR analýzu 43 // 4. Pulsní NMR spektrometr a kvantitativní NMR analýza 45 // 4.1. Rozlišovací schopnost NMR spektormetru 45 // 4.2. Citlivost NMR spektrometru 47 // 4.2.1. Testy citlivosti 49 // 4.2.1.1. ’h test na ethylbenzen 49 // 13 // 4.2. 1.2. С test na hexadeuterobenzen 50 // 13 // 4.2.1.3. С test na sacharosu 51 // 4.3. Vlastnosti NMR spektrometru ovlivňující hodnotu poměru Cs/W) 52 // 4.4. Počítač a jeho vybavení 5 3 // 4.4.1. Vzorkovací frekvence, šířka snímaného spektra a akviziční čas 55 // 4.4.2. Maximální hodnota poměru Cs/N~) 56 // 4.4.3. Měření malých signálů v přítomnosti silného signálu 5 7 // 4.5. NMR experiment 50 // 5. Optimalizace nastavení parametrů při kvantitativní FT NMR analýze 63 // 5.1. Určení optimálních velikostí opakovacího času a sklápěcího úhlu (délky pulsu) 6 4 // 5.1.1. Dosažení maximálního poměru (S/ЛГ) 65 // 5 5.1.2. Dosažení maximální hodnoty poměru (s/ff) při zachování správnosti // měření relativních intenzit NMR signálů 6 7 // 5.1.3. Vliv NOE na systematickou chybu měření kvantitativních NMR spekter 68 // 5.1.4. Relaxaění Sinidla 69 // 5.2. Oprava FID před Fourierovou transformací 75 //

5.2.1. Exponenciální násobení a volba akvizičního času 76 // 5.2.2. Doplňování nulami 77 // 5.3. Zpracování NMR spektra po FT transformaci 78 // 5.3.1. Korekce intenzit signálů v NMR spektru 80 // 5.3.2. Fázové korekce 80 // 5.3.3. Nastavování nulové linie (nulování základní čáry) 83 // 5-.3.4. Automatické nastavování fázových korekcí 83 // 5.4. Integrace spektra 8 4 // 5.4.1. Výběr integračních metod 84 // 5.4.1.1. Použití výšek signálů 84 // 5.4.1.2. Sečtení intenzit digitalizovaných bodů signálu 86 // 5.4.1.3. Interpolační metody 86 // 5.4.1.4. Analýza pásů 86 // 5.4.1.5. Určení intenzity signálu z výkonového spektra 87 // 5.4.1.6. Analogový zápis digitální integrace 88 // 5.4.2. Výběr integračních oblastí 8 8 // 6. Použití N1® spektroskopie v kvantitativní analýze 91 // 6.1. Metodologický postup při kvantitativní NMR analýze 92 // 6.2. Kvalitativní rozbor spektra a výběr vhodných signálů 92 // 6.2.1. Jaderná receptivita 93 // 6.2.2. Výběr vhodných signálů pro kvantitativní analýzu 96 // 6.3. Příprava vzorků pro měření 100 // 6.3.1. Rozpouštědla v NMR spektroskopii 100 // 6.3.2. Volba standardu 106 // 6.3.2.1. Standardy pro určování chemických posunů 106 // 6.3.2.1.1. Externí standardizace 107 // 6.3.2.2. Standardy pro kvantitativní analýzu 110 // 6.4. Metody kvantitativní NMR analýzy 111 // 6.4.1. Stanovení molekulární hmotnosti a elementární analýza pomocí // NMR spektroskopie 111 // 6.4.2. Metody výpočtu kvantitativního složení směsí 114 // 6.4.3. Typová NMR analýza 117 // 6.4.3.1. Metody založené na výsledcích ’h NMR spektroskopie 118 // 6.4.3.2. Postupy založené na kombinaci H, С NMR výsledků s jinými metodami 122 // 6.4.3.3. Použití vícepulsních a editačních technik při kvantitativní NMR analýze vzorků fosilních paliv 126 //

6.4.4. Izotopové složení 128 // Nepřímé stanovení stupně deuterace // Metody přímého stanovení deuteria // Kvantitativní in vivo spektroskopie // Kvantitativní in vivo P NMR spektroskopie // Využití některých fyzikálně chemických a chemických reakcí ři kvantitativní analýze // Stanovení vodíku ve skupinách -OH, -NH, -SH, -C00H // Využití dynamických vlastností vodíkové vazby к jejímu stanovení // Využití chemických reakcí pro stanovení aktivního vodíku // a heteroatomú ve funkčních skupinách // Silylační reakce // Acetylační reakce // Methylační reakce // Reakce hexafluoroacetonu // Reakce trichloracetylisokyanátu // Ostatní derivatizační reakce // Posunová činidla // Lanthanoidová posunová činidla // Chirální lanthanoidová činidla // Binukleární lanthanoidová posunová činidla // Ostatní metody kvantitativní NMR analýzy

cnb000053327